1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑可用作有机合成中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工生产过程中;化学合成。
医药;有机合成
路线1(基于CN106916107专利方法B)
- 原料:2,4-二氯-1,1,1-三氟-2-烯丁丁醚(0.025μM)、乙酸(15.0g)、水(5.4g)、40%甲基肼水溶液(0.073μM)
- 条件:20-28℃反应1小时
- 步骤:28℃恒温水浴中,向50ml烧瓶加入原料,滴加甲基肼水溶液(5分钟),室温搅拌1小时;蒸馏回收乙酸,水洗干燥
- 收率:89%
- 参考文献:CN106916107, 2017, A(段落0055;0056;0058)
路线2(基于CN106916107专利方法A)
- 原料:2,2,4-三氯-1,1,1-三氟丁基丁醚(0.025μM)、乙酸(15.0g)、水(5.4g)、40%甲基肼水溶液(0.073μM)
- 条件:20-28℃反应1小时
- 步骤:同路线1,仅原料为2,2,4-三氯-1,1,1-三氟丁基丁醚
- 收率:85%
- 参考文献:CN106916107, 2017, A(段落0055;0056;0057)
路线3(基于ETFBO原料)
- 原料:(E)-1-乙氧基-3-三氟甲基-1,3-丁二烯(ETFBO,270g,1.61mol)、甲醇(750mL)、甲基肼(77.7g,1.69mol)
- 条件:冰水浴滴加甲基肼(20分钟),55℃搅拌20小时(干燥空气氛围)
- 步骤:溶解ETFBO于甲醇,冰水浴滴加甲基肼,加热至55℃反应20小时;旋蒸除溶剂,减压蒸馏分离
- 收率:总收率63%(异构体混合物129g+目标产物24g,共153g)
- 参考文献:无具体专利号