路线1:4,5-二氯-2-甲基-2H-哒嗪-3-酮氢碘酸取代法
- 原料:4,5-二氯-2-甲基-2H-哒嗪-3-酮(1.55 g,8.65 mmol)、57%氢碘酸水溶液(50 mL)
- 步骤:将原料加入50 mL 57%氢碘酸水溶液中,在137℃下加热24小时;反应完成后冷却至室温,倒入由20 g硫代硫酸钠溶于250 mL水制备的溶液中;用二氯甲烷萃取,有机相依次用水和饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥后减压浓缩至干;残余物用50:50的二氯甲烷-甲醇混合溶剂研磨,过滤分离沉淀物
- 产物:3.45 g黄色粉末状中间体4a(即5-碘-2-甲基-2H-哒嗪-3-酮)
- 收率:定量
- TLC条件:硅胶60F254 Merck,展开剂为二氯甲烷-乙酸乙酯(70:30),Rf = 0.4
- 参考文献:
[1] Tetrahedron, 2004, vol. 60, # 52, p. 12177 - 12189
[2] Tetrahedron, 2004, vol. 60, # 10, p. 2283 - 2291
[3] Heterocycles, 1993, vol. 36, # 9, p. 1975 - 1978
[4] Patent: US2013/40928, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0239; 0240; 0241