54920-82-0 1,3-萘啶-2(H)-酮

路线1：以(E)-3-(3-氨基吡啶-4-基)丙烯酸乙酯为原料合成

• 原料：(E)-3-(3-氨基吡啶-4-基)丙烯酸乙酯（20 g，104 mmol）、金属钠（3.6 g，156 mmol）、无水乙醇（300 mL）
• 步骤：
  1. 搅拌下将金属钠分批缓慢加入无水乙醇中，待钠完全溶解后加入(E)-3-(3-氨基吡啶-4-基)丙烯酸乙酯。
  2. 反应混合物在90℃下搅拌1小时。
  3. 反应完成后冷却至室温，减压浓缩除去溶剂。
  4. 通过硅胶柱层析（洗脱剂：二氯甲烷/甲醇=10/1）纯化粗产物，得到目标化合物。
• 产物：1,7-萘啶-2(1H)-酮（10 g，黄色固体）
• 收率：66%
• 检测：
  • ESI-MS：分子离子峰(M + H)+ m/z为147.1
  • 1H NMR（400 MHz，CDCl3）：δ 8.76（s，1H），8.46（d，J=5.2 Hz，1H），7.78（d，J=9.6 Hz，1H），7.44（d，J=5.2 Hz，1H），6.90（d，J=9.6 Hz，1H）
• 参考文献： [1] Patent: WO2018/140876, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 197 [3] Patent: WO2018/83136, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 35