菊酰氯是拟除虫菊酯的重要中间体,可以合成烯丙菊酯、丙炔菊酯、苄呋菊酯、甲呋炔菊酯、苯醚菊酯等拟除虫菊酯。
农药
氯化亚砜法
- 步骤:在催化剂DMF存在下,将菊酸与氯化亚砜在惰性溶剂(如苯、甲苯、二氯乙烷等)中加热回流4h;反应结束后,蒸馏脱去溶剂和多余的氯化亚砜,再减压精馏得到菊酰氯。
- 特点:产品纯度较高,氯化亚砜质量是关键,国内多采用此法。
三氯化磷法
- 步骤:将菊酸溶于甲苯或苯中,加入计量的三氯化磷,加热搅拌4~6h;静置分层,分去下层亚磷酸,上层反应液蒸去溶剂后减压精馏得到菊酰氯。
- 特点:分离亚磷酸是关键,影响产品质量,亚磷酸需回收利用。
光气法
- 步骤:将菊酸溶于甲苯中,加入催化剂升温至90℃左右,搅拌下通入光气;达终点后用氮气赶去剩余光气(需吸收利用),反应液减压脱溶即得菊酰氯。
- 特点:产品纯度较高,一般无需精馏;使用光气需注意安全,尾气需用碱和催化剂处理。