制备3-甲基-2-(4-氯苯基)丁酸的中间体;用以制造氰戊菊酯、溴灭菊酯和戊菊酯等拟除虫菊酯;农药中间体。
农药
路线1:以苯磺酸异丙酯为烷基化剂
- 原料:对氯氰苄、苯磺酸异丙酯、氢氧化钠(摩尔比1:1.1:3)、石油醚
- 步骤:将原料加入石油醚中,搅拌反应;反应后经水洗、干燥、脱溶,再减压蒸馏收集100-110℃(40-80Pa)馏分
- 条件:反应温度70℃左右,反应时间12h
- 收率:92%以上,含量90%
- 副产物:苯磺酸异丙酯转化为苯磺酸钠,可回收制备苯酚
路线2:以溴代异丙烷为烷基化剂(相转移催化法)
- 原料:对氯氰苄、溴代异丙烷、相转移催化剂、45%氢氧化钠溶液
- 步骤:将原料置于反应锅内,搅拌下滴加氢氧化钠溶液;加毕后保温反应,反应结束后加水稀释,甲苯抽提,甲苯层洗涤至中性,过滤,减压脱甲苯
- 条件:滴加温度30~45℃,加毕后温度升至50~57℃,保温反应8h(以气相色谱跟踪,对氯氰苄含量<2%时结束)
- 收率:89%
路线3:以氯代异丙烷为烷基化剂(相转移催化法)
- 原料:对氯氰苄、氯代异丙烷、相转移催化剂、45%氢氧化钠溶液(固碱和液碱配制)
- 步骤:在烷基化反应釜中投入氢氧化钠溶液、对氯氰苄、氯代异丙烷与相转移催化剂;保温反应,反应合格后分去水层,油层水洗、脱溶,冷却出料
- 条件:反应温度37~40℃,保温反应3h(定性分析合格后结束)