7356-52-7 3-乙酰氨基-4-甲基-2-硝基苯甲酸

路线1：以3-乙酰胺基-4-甲基苯甲酸为原料合成3-乙酰氨基-4-甲基-2-硝基苯甲酸

• 步骤：将3-乙酰氨基-4-甲基苯甲酸（205g，1061mmol）分批加入到搅拌的发烟硝酸（1L）中；加料完成后继续搅拌反应混合物1小时；向反应混合物中加入碎冰（2.5kg），继续搅拌30分钟；过滤收集形成的沉淀物，用水彻底洗涤；将得到的滤饼风干后，在65℃下悬浮于1L乙酸中；将悬浮液静置1小时，自然冷却至室温后过滤；滤液依次用乙酸和乙醚洗涤，得到目标产物。
• 条件：加入原料过程中保持反应温度在-5℃，整个反应过程中温度不超过0℃。
• 收率：63％。
• 产物性状：白色固体。
• 质谱分析：(M + H)+为239。
• 参考文献： [1] Patent: WO2018/218070, 2018, A2. Location in patent: Page/Page column 181; 182 [2] Patent: WO2007/76092, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 71 [3] Patent: WO2015/27222, 2015, A2. Location in patent: Paragraph 0278 [4] Patent: WO2007/125405, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 27; 87 [5] Patent: US2004/167194, 2004, A1. Location in patent: Page 23