3240-34-4 碘苯二乙酸

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号1479，危险等级6.1(b)，包装类别III，WGK Germany:3，RTECS号DA3525000，F:4.10-8，Hazard Note:Irritant，TSCA listed，海关编码29310095，存储类别11 - 可燃固体

拓扑替康中间体；温和氧化剂；铑催化烯烃氮杂环丙烷磺酸酯氧化剂；钯催化吲哚2-芳基化反应试剂；杂环化合物合成试剂；多功能氧化和乙酸化试剂；TEMPO氧化橙花醇为橙花醛的化学计量氧化剂；各种各样的杂环化合物合成的有用的试剂

医药; 生命科学; 糖科学; 化学合成

路线1：CoCl₂·6H₂O催化碘代芳烃氧化法

• 步骤：向20ml闪烁瓶中加入冰AcOH（2ml）、碘代芳烃（0.401mmol）和CoCl₂·6H₂O（0.004mmol，1mol％），装配橡胶隔膜；用O₂吹扫5分钟，一次性加入乙醛（4.07mmol，10.2当量）；在1atm O₂下搅拌（通过膨胀的气球输送O₂）；真空除去溶剂，残余物溶于CH₂Cl₂，用蒸馏水洗涤有机层并用CH₂Cl₂（3×7ml）萃取；用MgSO₄干燥有机层，真空除去溶剂得到产物；通过¹H和¹³C NMR光谱表征。
• 条件：23℃；5h；Sealed tube
• 产率：92%
• 参考文献：Nature Chemistry, 2018, vol. 10, # 2, p. 200 - 204

路线2：硼酸钠氧化法

• 步骤：将芳香族碘化合物（1g）溶于乙酸（3mL）和乙酸酐（3mL）的混合溶液中于45℃搅拌；缓慢加入硼酸钠溶液（芳香碘摩尔量的10倍），保持温度恒定反应直至原料完全消失（约4-6小时）；冷却至室温，过滤得到白色固体；用乙酸乙酯（20mL）萃取三次固体，收集有机相，用无水MgSO₄干燥，减压浓缩得到白色固体；将其与先前过滤的固体合并，用丙酮和石油醚体积比1：1的混合溶液洗涤粗产物得到纯产物。
• 条件：45℃
• 产率：91%
• 参考文献：Patent: CN106883170, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0038; 0039; 0040；Synthesis (Germany), 2017, vol. 49, # 18, p. 4303 - 4308

路线3：四水过硼酸钠氧化法

• 步骤：以四水过硼酸钠为原料，在冰醋酸/醋酸酐混合液的存在下与碘苯发生酰化反应；反应结束后加冰水得到碘苯二乙酸粗品，然后进行重结晶得碘苯二乙酸。
• 条件：反应温度为30℃-45℃；反应时间为4-24小时

路线4：过氧乙酸氧化法（方法一）

• 步骤：反应瓶中加入碘苯和醋酸，控制温度30-40℃滴加过氧乙酸，滴毕搅拌5小时；降温至5-10℃，离心，滤饼依次用水和正庚烷洗涤，烘干得到产物。

路线5：过氧乙酸氧化法（方法二）

• 步骤：在200毫升烧杯中放磁力搅拌子，盛20.4克(0.10摩尔)碘苯，浸在30℃的水浴中；良好搅拌下，30-40分钟内滴加36克(31毫升，0.24摩尔)工业品40%过乙酸；继续在30℃浴温搅拌20分钟生成均相黄色溶液；将烧杯浸在冰浴中1小时，过滤收集晶体，用三份20毫升冷水洗涤；吸滤30分钟后，放在有氧化钙的真空干燥器中过夜干燥；在5M乙酸中重结晶可提高纯度。
• 条件：滴加温度30-40℃；搅拌温度30℃；冰浴冷却1小时
• 产率：83-91%
• 纯度：干燥产物纯度97-98%；重结晶后纯度99-100%