路线1:以化合物(CAS: 636999-00-3)为原料合成
- 原料:中间体49 2-溴噻吩并[3,2-C]吡啶-4(5H)-酮[(2E)-3-(5-溴噻吩-2-基)]丙烯酰叠氮化物(18.00 g,69.7 mmol)、二氯甲烷(100 mL)、二苯醚(90 mL)、乙醚
- 步骤:将原料溶解于二氯甲烷中,所得溶液在150℃下缓慢滴加至二苯醚中;随后将反应温度升至220℃,维持1小时;反应完成后冷却至室温,加入乙醚沉淀固体;过滤分离固体产物
- 收率:13.58 g(84.6%)
- 表征:1H NMR(270 MHz, DMSO-d6)δ 6.82(d, J = 7.13 Hz, 1H),7.27(d, J = 6.86 Hz, 1H),7.54(s, 1H),11.55(s, 1H);质谱(MS)m/z 230.1([M-H]+);HPLC纯度92%
- 参考文献:[1] Patent: WO2004/828, 2003, A1