20157-44-2 1-邻甲苯-1H-吡唑

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路线1：以2-溴甲苯为原料的合成方法

• 原料：2-溴甲苯（1.0 mmol）、吡唑（1.5 mmol）、LiOH（2.0 mmol）、TBAB（0.2 mmol）、活性Cu（0.1 mmol）、2 mL H₂O
• 反应条件：120℃油浴加热，反应完成后冷却至室温
• 后处理与纯化：用乙酸乙酯（10 mL×3）萃取，合并有机相后用盐水洗涤，经MgSO₄干燥、减压浓缩，再通过硅胶柱色谱（石油醚/乙酸乙酯=5:1）纯化
• 产率：88%
• 参考文献：Advanced Synthesis and Catalysis, 2007, vol. 349, #17-18, p. 2673-2676；Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 69, #17, p. 5578-5587；Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, #29, p. 5203-5205；Chinese Journal of Chemistry, 2012, vol. 30, #10, p. 2389-2393；Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, #15, p. 1994-1997

路线2：以邻碘甲苯为原料的合成方法

• 原料：邻碘甲苯（3 mmol）、吡唑（2 mmol）、Chxn-Py-Al（0.4 mmol）、1.2 mL乙腈
• 反应条件：82℃加热70 h，转化度和选择性为100%
• 后处理与纯化：通过硅胶色谱（己烷/二氯甲烷，100/0至0/100）纯化
• 产率：94%
• 参考文献：European Journal of Organic Chemistry, 2004, #4, p. 695-709；Patent: US2003/236413, 2003, A1, Page 21；Patent: CN104447557, 2017, B, Paragraph 0050-0055；Journal of Chemical Research, 2013, vol. 37, #10, p. 636-637；Synlett, 2006, #13, p. 2124-2126；Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, #42, p. 5868-5871；Tetrahedron, 2013, vol. 69, #30, p. 6230-6233；Chinese Chemical Letters, 2014, vol. 25, #5, p. 775-778；Synlett, 2012, vol. 23, #19, p. 2763-2767