18342-66-0 N-琥珀酰亚胺基-N-甲基氨基甲酸酯

合成路线 1（1. 合成：18342-66-0）

产率：86% 合成条件：With triethylamine In ethyl acetate at 0 - 20℃; for 24 h; 实验步骤：向干燥的圆底烧瓶中加入N-羟基琥珀酰亚胺（5.83g，50.7mmol），乙酸乙酯（20mL）作为溶剂并在0℃冷却。 在相同温度下向混合物中缓慢加入三乙胺（4.76g）和异氰酸甲酯（6.39g，0.112mmol）。 将反应温度缓慢升至室温，并将混合物在室温下搅拌24小时。 在减压下除去挥发性物质后，将粗残余物从乙酸乙酯/乙醚中重结晶，得到51a（86％）。 无色针，熔点148.0-149.0°C（点亮[19] .148.0-152.0°C）; 1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ8.15（1H，br，NH），2.76（4H，s，CH2CH2），2.67（3H，s-，CH3）; 13C NMR（22.5MHz，CDCl3）：δ170.66,151.98,27.98,25.47; MS（FAB +）m / z 173（M + H）。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 82, p. 16 - 35 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1982, vol. 25, # 2, p. 178 - 182 [3] Journal of the American Chemical Society, 1995, vol. 117, # 4, p. 1240 - 1245