2039-85-2 3-氯苯乙烯

路线1：1-(3-氯苯基)乙醇脱水法

• 反应装置：500mL三口反应瓶，配250mL滴液漏斗、长20cm填充螺旋玻璃圈的分馏柱（带可调回流比分馏头）、接受烧瓶。
• 原料：1-(3-氯苯基)乙醇145g（0.925mol）；催化剂：熔融研细的硫酸氢钾12.5g；阻聚剂：4-叔丁基-1,2-苯二酚（反应瓶加0.05g，滴液漏斗加0.05g，乙醚溶液加0.1g）。
• 反应步骤：油浴加热反应瓶至220～230℃，抽真空至16.63kPa，滴加1-(3-氯苯基)乙醇，控制滴加速度使分馏柱顶温110～120℃，5.5～8.5h加完；维持压力至蒸馏停止，再减压至4.0kPa至无液体馏出。
• 后处理：馏出液加25mL乙醚，分有机层，无水硫酸镁干燥，滤洗后加阻聚剂，蒸乙醚后减压蒸馏，收集55～57℃/400Pa馏分。
• 收率：80%～82.5%（得102～106g）。
• 注：芳环间位有强吸电子基团（如硝基、三氟甲基）时不能采用此方法；该法可制备多种取代苯乙烯。