938063-63-9 3-[(2,2-二甲基-1-氧代丁基)硫]丙酸甲酯

合成路线 1（1. 合成：938063-63-9）

• 产率：98.4%
• 合成条件：Stage #1: at 10℃; for 0.25 h; Stage #2: With ammonia In dichloromethane at 0 - 65℃; for 1.80 h;
• 实验步骤：向反应容器中加入40g 2,2-二甲基丁酰氯，然后向反应容器中滴加250ml二氯甲烷，搅拌15min，搅拌结束后加入15％冰加入反应器外套中。盐水冷却冷却处理，当反应容器中的温度冷却至10℃时，向反应容器中加入25g 3-巯基丙酸，继续搅拌。降低温度使2,2-二甲基丁酰氯与3反应。 - 巯基丙酸酯A产生α-二甲基丁酰基-S-丙酸甲酯和氯化氢。当反应釜中的物质冷却至0℃时，将氨气引入反应容器中直至反应容器中的pH为7，氨停止，加热至65°C并保持1.8小时，使氨和氯化氢反应生成，产生氯化铵，促进反应进行，直至反应完成，在动作容器中加入100ml水，加入并搅拌30min后，使氯化氢反应充分溶于水，然后静置4.5h，使溶解的液体分层。液体分层后，水层和得到有机层，水层是氯化铵水溶液。用铁鼓直接转移或收集水层的水层以回收氯化铵，蒸馏回收二氯甲烷，得到55g粗产物，回收的二氯甲烷溶液，55g通过在300ml乙醇中加热使粗产物溶解，用活性炭脱色，浓缩至5℃并保持2小时，得到52g混合物，过滤52g该混合物并用78g洗涤。通过干燥得到二氯甲烷，最后得到48.8g产物。 α-二甲基丁酰基-S-丙酸甲酯的收率为98.4％，纯度大于99.0％。
• 参考文献：
  • [1] Patent: CN105837482, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0031-0034; 0036-0038; 0040-0042; 0044-0046
  • [2] Patent: US9399785, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 23