122181-85-5 1-氨基-1H-吡咯-2-甲酸甲酯

海关编码:2933998090

路线1：以2-吡咯甲酸甲酯为原料合成

• 步骤1：在0℃及氮气保护下，向二甲基甲酰胺（120 mL）中的NaH（60%，4.1 g，102.2 mmol）悬浮液中缓慢加入2-吡咯甲酸甲酯（8.0 g，63.9 mmol）。搅拌1小时后，滴加2,4-二硝基苯胺（19.1 g，95.9 mmol）的二甲基甲酰胺（30 mL）溶液，滴加时间控制在30分钟。反应混合物在0℃下继续搅拌2.5小时。反应完成后，缓慢加入饱和硫代硫酸钠水溶液淬灭反应。用乙酸乙酯萃取反应混合物，有机层用10%氯化锂水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥后过滤。浓缩滤液，所得棕色残余物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：10%乙酸乙酯的己烷溶液）纯化，得到1-氨基-1H-吡咯-2-甲酸甲酯，为油状物。
• 收率：84%（7.5 g，53.5 mmol）
• 1H NMR（400 MHz，CDCl3）：δ 6.96（t，J = 2.4 Hz，1H），6.83（dd，J = 4.4 Hz，2.0 Hz，1H），6.02（dd，J = 4.4 Hz，2.8 Hz，1H），5.54（br s，2H），3.83（s，3H）
• 参考文献： [1] Patent: US2011/183983, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 32 [2] Patent: WO2012/146666, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 172 [3] Patent: US2010/47367, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 22 [4] Patent: WO2010/71885, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 335