154590-34-8 4-(2-氟-4-硝基苯基)哌嗪-1-甲酸叔丁酯

海关编码:2933599590

合成路线

• 原料：1-(2-氟-4-硝基苯基)哌嗪（12.5克，55.8毫摩尔）、1,4-二恶烷（108毫升）、1N氢氧化钠溶液（54毫升）、二碳酸二叔丁酯（14毫升，61.38毫摩尔）
• 步骤：
  1. 冰浴冷却下，将1-(2-氟-4-硝基苯基)哌嗪溶于1,4-二恶烷中；
  2. 依次加入1N氢氧化钠溶液和二碳酸二叔丁酯；
  3. 调节温度至25-35℃，搅拌0.5小时；
  4. 反应完成后倒入冰水中，析出黄色沉淀；
  5. 过滤收集沉淀得目标产物。
• 收率：99%（18.0克）
• 产物表征数据： 1H NMR (CDCl3): δ 8.01-7.88 (m, 2H), 6.93 (t, J = 8.6 Hz, 1H), 3.61 (t, J = 4.9 Hz, 4H), 3.24 (t, J = 4.9 Hz, 4H), 1.49 (s, 9H)； IR (KBr, cm-1): 3119, 1692, 1605, 1512； CI-MS (m/z): 326 (M++1), 270, 240, 226, 195, 183, 131, 96
• 参考文献： [1] Patent: WO2005/82892, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 61 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 19, p. 4261 - 4267 [4] Patent: US2004/220194, 2004, A1. Location in patent: Page 13; 14 [5] Patent: US2005/239795, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 18