路线1:以(2S,3S)-1-(叔丁氧基羰基)-3-羟基-吡咯烷-2-甲酸甲酯为原料
- 原料:1-(叔丁氧基羰基)-2-甲基-(2S,3S)-3-羟基吡咯烷-1,2-二甲酸酯(0.30g,1.22mmol)、四氢呋喃(12mL)、0.2N氢氧化锂水溶液(6.12mL,1.22mmol)、乙醚(30mL)、5%盐酸水溶液、乙酸乙酯(3×30mL)、无水硫酸钠
- 步骤:向原料的四氢呋喃溶液中加入0.2N氢氧化锂水溶液,室温搅拌3小时;反应完成后用乙醚稀释,0.2N氢氧化锂水溶液萃取(3×5mL);合并水层,5%盐酸酸化至pH=2;乙酸乙酯萃取(3×30mL);合并有机层,无水硫酸钠干燥,过滤真空浓缩
- 产物:N-Boc-(2S,3S)-3-羟基-2-羧基吡咯烷(胶状物,0.25g)
- 收率:88%
- 质谱:ES+ m/z 230.3(M+1)
- 参考文献:[1] Patent: WO2016/7534, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 171; 172