方法A-使用行星式球磨机
- 原料: 三苯甲基化化合物(1mmol,通常563mg,4)、In(OTf)3(141mg,0.25mmol)
- 设备: 50mL不锈钢(SS)罐、10个直径为10mm的SS球、行星式球磨机(PM-100)
- 条件: 转速550rpm,反应3.5小时(TLC监测,展开剂EtOAc:Hex=1:1)
- 后处理: 加EtOAc萃取(50ml×3),有机相用10% Na2CO3水溶液(50ml×2)和水(50ml)洗涤,Na2SO4干燥,减压浓缩得粗品;快速色谱纯化(去除副产物TrOH),乙醚-n-Hex结晶得纯品
- 产率: 305mg,95.2%(从4生成5)
方法B-使用振动球磨机
- 原料: 三苯甲基化化合物(1mmol,通常563mg,4)、In(OTf)3(141mg,0.25mmol)
- 设备: 10mL不锈钢(SS)罐、20个直径为3mm的SS球、振动球磨机(MM-400)
- 条件: 频率30Hz,反应15分钟(TLC监测,展开剂EtOAc/Hex=1:1)
- 后处理: 同方法A
- 产率: 308mg,96.2%(从4生成5)
参考文献:
[1] Carbohydrate Research, 2014, vol. 397, p. 18 - 26