路线1:3-(叔丁氧基羰基氨基)-3-甲基丁酸乙酯的合成
- 步骤:将3-氨基-3-甲基丁酸乙酯盐酸盐(10.5g,57.5mmol)溶于二氯甲烷(100mL)中;向该溶液中加入三乙胺(8.19mL,5.95g,58.8mmol)和二碳酸二叔丁酯(9.41g,43.1mmol),混合物在室温下搅拌71.7小时;反应完成后加入水,用二氯甲烷萃取;有机层依次用水和饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥;减压蒸馏除去溶剂,残余物通过硅胶柱色谱法(Biotage Japan Ltd.,洗脱剂:己烷/乙酸乙酯=98/2~50/50)纯化,得到标题化合物。
- 收率:73.7%(10.4g)
- 产物性状:油状物
- 表征数据:1H-NMR(CDCl3)δ:4.91(1H,br s),4.14(2H,q,J=7.1Hz),2.67(2H,s),1.43(9H,s),1.38(6H,s),1.26(3H,t,J=7.1Hz)
- 参考文献:
- [1] Patent: EP3109239, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0310
- [2] Patent: WO2014/114249, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 24