路线1:顺式-5-氧代六氢环戊二烯并[C]吡咯-2(1H)-羧酸叔丁酯的制备
- 起始原料:顺式-六氢环戊二烯并[c]吡咯-5(1H)-酮(2.0 g,16 mmol)
- 溶剂:二氯甲烷(50 mL)
- 试剂:二碳酸二叔丁酯(5.2 g,24 mmol)、三乙胺(3.2 g,32 mmol)、4-二甲基氨基吡啶(195 mg,1.6 mmol)
- 反应条件:室温下搅拌反应16小时
- 后处理:反应完成后加入水(100 mL)淬灭,分离有机相,无水硫酸钠干燥,过滤浓缩得粗产物
- 纯化:硅胶柱色谱法(洗脱剂:石油醚:乙酸乙酯=10:1)
- 产物:顺-5-氧代八氢环戊烷[c]吡咯-2(1H)-羧酸叔丁酯(3.4 g,产率94.4%)
- 参考文献:[1] Patent: US2017/112833, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0550-0551