4637-24-5 N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛

危险品运输编号UN 3271 3/PG 2，WGK Germany 1，F:21，自燃温度155°C，TSCA listed，危险等级3，包装类别II，海关编码29225000，存储类别3-易燃液体。危险性类别：急性毒性类别4（吸入）、严重眼损伤类别1、易燃液体类别2、皮肤致敏物类别1。毒性：兔经口LD50>5000mg/kg。

合成杂环化合物的重要中间体；良好的甲基化试剂和醋化脱水剂；医药合成中间体，用于1,2,3-三酮类、喹诺酮类药物、氧氟沙星、米力农、别嘌呤、扎来普隆等药物的合成；合成抑制P13激酶p110α酶的吡啶衍生物的试剂；用于各种Claisen ortho-ester的重排反应；用于制备甲脒衍生物；在无溶剂条件下催化偶合二氧化碳和环氧化合物，合成环状碳酸酯

医药;有机合成

路线1：

• 步骤1：将N,N-二甲基甲酰胺加热至70℃，与硫酸二甲酯以1:1的摩尔比混合，滴加结束后反应4小时，得到亚胺络合物，随后冷却至室温；
• 步骤2：将固体甲醇钠加入200溶剂油中，经超声分散后，调节温度至25℃并保持，滴加亚胺络合物，反应2小时后过滤，滤液经常压分馏，收集105-108℃的馏分，得到N,N-二甲基甲酰胺缩二甲醇；
• 条件：甲醇钠与亚胺络合物的摩尔比为1:1；
• 收率：75.3%；
• 纯度：97%；

路线2（实施例6）：

• 步骤：与路线1相同；
• 差异：有机溶剂为混合溶剂油（D40溶剂油、D60溶剂油和260溶剂油，体积比为2:1:1）；
• 收率：85.4%；
• 纯度：97%；

路线3：

• 步骤1：将63g（0.5mol）干燥后新蒸的硫酸二甲酯加入36.5g（0.5mol）干燥重蒸的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌下加热到75℃左右，维持3h，生成中间体亚胺络合物，然后在冰盐浴中冷却约1h；
• 步骤2：将27g（0.5mol）事先准备好的甲醇钠粉末加入200ml30~60℃馏分的石油醚中，反应器置于冰盐浴中剧烈搅拌使甲醇钠悬浮，待温度下降至-5℃以下时，缓慢滴入上述络合物溶液，滴加速度以体系温度不超过-5℃为宜，滴加完毕后继续搅拌0.5h，迅速滤出固体物；
• 步骤3：所得澄清溶液在常压下用Vigreux柱进行蒸馏，收集104106℃馏分，得产物3941g；
• 收率：65%以上