1201-99-6 反式-2,4-二氯苯乙烯酸

WGK Germany:3

路线1：反式-2'-羟基查耳酮氧化法

• 原料：反式-2'-羟基查耳酮(1a, 1 mmol)、碳酸钾(K2CO3, 1.38 g, 10 mmol)、35%过氧化氢溶液(H2O2, 0.5 mL)、乙腈(2 mL)
• 步骤：向配备搅拌子的5 mL圆底烧瓶中加入上述原料，室温搅拌，通过薄层色谱(TLC)监测反应进度直至原料完全消失；反应完成后减压蒸馏去除溶剂，向残余物中加入1 mol/L盐酸溶液，过滤收集生成的固体，得到目标产物。
• 产物：白色固体(133 mg, 90%收率)。
• 结构确认：核磁共振氢谱(1H NMR, 300 MHz, DMSO-d6)和核磁共振碳谱(13C NMR, 300 MHz, DMSO-d6)：1H NMR (DMSO-d6) δ 7.58 (d, 1H, J = 16 Hz), 7.42-7.69 (m, 5H), 6.53 (d, 1H, J = 16 Hz)；13C NMR (DMSO-d6) δ 167.7, 144.0, 134.3, 130.3, 128.9, 128.2, 119.3。
• 参考文献：[1] Journal of the Brazilian Chemical Society, 2013, vol. 24, # 3, p. 518 - 522