路线1:2-苯基-2-(吡啶-2-基)乙酸甲酯的合成
- 步骤:将(RS)-苯基-(2-吡啶基)乙酰胺(0.340 g,1.60 mmol)溶于5 mL饱和HCl/甲醇溶液中,置于密闭容器内回流6小时;反应完成后,将混合物倾入25 g冰上,缓慢加入28%氢氧化钠溶液调节pH至8-9(保持温度低于10℃);用乙酸乙酯/水混合溶剂萃取产物,有机相经无水硫酸镁干燥后浓缩;粗产物通过硅胶快速色谱法纯化(洗脱剂:乙酸乙酯与己烷1:4,v/v)。
- 收率:0.204 g(0.939 mmol,59%)。
- 产物性状:白色固体,熔点74℃,质谱(MS):m/e = 228.2([M+H]+)。
- 参考文献:Patent: US6548522, 2003, B1