1314-23-4 氧化锆

常温运输。危险性质：否，危险品属性：非危险品。WGK Germany:nwg，TSCA:TSCA listed，海关编码:28256000，存储类别:11 - 可燃固体。

用于化学合成；材料科学，主要用于压电陶瓷制品、日用陶瓷、耐火材料及贵重金属熔炼用的锆砖、锆管、坩埚等；也用于生产钢及有色金属、光学玻璃和二氧化锆纤维；还用于陶瓷颜料、静电涂料及烤漆；用于环氧树脂中可增加耐热盐水的腐蚀；X射线照相；研磨材料；与钇一起用以制造红外线光谱仪中的光源灯；制金属锆和锆化合物、制耐火砖和坩锅、高频陶瓷、研磨材料、陶瓷颜料和锆酸盐等；可作为高效的高温隔热材料；可用于制造结构陶瓷和功能陶瓷以及人造宝石等；用作高纯试剂及红外线光谱带的光源，也用于高纯锆盐的制备；大量用于制造耐火材料、研磨材料、陶瓷颜料和锆酸盐等；主要用于压电陶瓷制品、日用陶瓷、耐火材料及贵重金属熔炼用的锆砖、锆管、坩埚等。也用于生产钢及有色金属、光学玻璃和二氧化锆纤维。还用于陶瓷颜料、静电涂料及烤漆。用于环氧树脂中可增加耐热盐水的腐蚀；用于原子能工业，国防工业，电子元件，陶瓷色剂，耐高温材料等；白热煤气灯罩、搪瓷、白色玻璃、耐火坩埚等的制造。X射线照相。研磨材料。与钇一起用以制造红外线光谱仪中的光源灯,厚膜电路电容材料，压电晶体换能器配方。纳米级氧化锆用作抛光剂、磨粒、压电陶瓷、精密陶瓷、陶瓷釉料和高温颜料的基质材料。高纯4N级用作特种玻璃和光学纤维，高折射电镜的玻璃片和节能光源的添加剂；氧化锆珠可用于非金属矿业造纸重钙，油漆涂料、油墨，电子材料、锂铁电池，磁性材料，纺织染料，医药等行业的超细研磨与分散；氧化锆具有优异的耐高温性能，熔点高达2700℃，即使加热到1900℃也不会与熔融的铝、铁、镍、铂等金属以及硅酸盐和酸性炉渣等发生反应，所以用氧化锆材料制作的坩埚能成功地熔炼铂、钯、钌、铯等铂族贵金属及其合金；氧化锆耐火纤维是高档耐火材料的一种，具有比氧化铝纤维、莫来石纤维、硅酸铝纤维等更高的使用温度和更好的隔热性能，并且高温化学性质稳定、耐腐蚀、抗氧化、不易挥发、无污染；氧化锆作为耐火材料主要用在大型玻璃池窑的关键部位。将氧化锆熔融、吹制后得到大小不同的氧化锆空心球，制备各种高级隔热砖

耐火材料;陶瓷制品;研磨材料;电子材料;光学材料;原子能工业;国防工业;医药行业;造纸行业;油漆涂料行业;油墨行业;锂铁电池行业;磁性材料行业;纺织染料行业

路线1：氯氧化锆母液萃取-氨沉-灼烧法

• 步骤：
  1. 氯氧化锆母液配制：将3.53Kg氧氯化锆溶于10L硝酸和盐酸混合酸（硝酸根与氯离子物质的量比1.5:1）中，得含100g/L锆、3.53g/L铪及其他杂质的母液，氢离子浓度5mol/L。
  2. 有机多元萃取剂配制：20％TOPO、10％Cynex272、70％磺化煤油混合均匀。
  3. 酸化：将10L氢离子浓度5mol/L的硝酸-盐酸混合酸加入20L萃取剂中酸化，除去水相。
  4. 萃取：10L母液与20L酸化萃取剂混合萃取，得含锆萃取物和含铪萃余液，萃取时间15min，级数3级。
  5. 洗涤：6.7L氢离子浓度3mol/L的硝酸-盐酸混合酸（硝酸根与氯离子物质的量比2:1）加入含锆萃取物中洗涤，除去水相。
  6. 反萃：20L 0.5mol/L盐酸溶液加入洗涤后的含锆萃取物中，90℃反萃20min，级数3级，得含锆反萃取液和有机反萃取相。
  7. 有机相回收：6.7L 1mol/L硝酸溶液加入有机反萃取相中除杂，循环利用。
  8. 氨沉：分析纯氨水加入含锆反萃取液中，搅拌下加20g聚乙二醇，90℃调节pH至12，得氢氧化锆沉淀。
  9. 灼烧：氢氧化锆水洗后，马弗炉950℃灼烧2h，得氧化锆。

路线2：氯氧化锆热解法（烧碱熔融法）

• 反应方程式： ZrSiO4+4NaOH→Na2ZrO3+Na2SiO3+2H2O Na2ZrO3+Na2SO4→Zr(SO4)2+Na2SO4+3H2O Zr(SO4)2+4NH3·H2O→Zr(OH)4↓+2(NH4)2SO4 Zr(OH)4+2HCl+5H2O→ZrOCl2·8H2O ZrOCl2·8H2O→ZrO2+2HCl+7H2O
• 步骤：锆英石与烧碱650℃熔融，热水浸出分离硅酸钠与锆酸钠；硫酸处理得硫酸锆溶液，除杂后加氨水沉淀氢氧化锆；盐酸溶解得氯氧化锆，蒸发浓缩、冷却结晶、粉碎、焙烧得二氧化锆。

路线3：氯氧化锆热解法（钙质石灰焙烧法）

• 反应方程式： ZrSiO4+2Ca(OH)2→CaSiO3+CaZrO3+2H2O↑ CaZrO3+4HCl+6H2O→ZrOCl2·8H2O+CaCl2 ZrOCl2·8H2O→ZrO2+2HCl+7H2O
• 步骤：
  1. 焙烧：锆英石精矿与钙质石灰按1:1.6～1.3混合，1150℃焙烧5h得焙砂。
  2. 预浸出：焙砂用循环预浸液三段逆流浸出，第一次用含[Ca²+]35～40g/L、[Cl⁻]2～2.3mol/L的溶液，常温浸出0.5h；第二次和第三次用含[Ca²+]25～30g/L、[Cl⁻]3～3.2mol/L的溶液，常温浸出1～1.5h，终点酸度0.2～0.3mol/L。
  3. 高酸浸出：浸出渣用含[Ca²+]15～20g/L、[Cl⁻]9.5～10mol/L溶液，固液比1:(3.5～4)和1:(3～3.2)，95℃逆流浸出1h，分离溶液与残渣。
  4. 沉淀净化：晶体净化副产盐酸洗涤液和煅烧冷凝液加入高酸浸出液中，盐酸酸度5.0～8.5mol/L，常温沉淀0.5～8h得碱式氯氧化锆；晶体与母液分离，纯盐酸洗涤至含铁小于0.0005%。
  5. 煅烧：净化的氯氧化锆800～950℃煅烧2.5～3h，得氧化锆。

路线4：碳酸锆分解法

• 反应方程式： ZrOCl2+CO(NH2)2+7H2O→Zr(OH)2CO3·4H2O+2NH4Cl Zr(OH)2CO3·4H2O→ZrO2+CO2+H2O
• 步骤：
  1. 配制初始溶液：ZrOCl2 0.01mol/L、CO(NH2)2 0.50mol/L、甘油2.5%，pH值2.5±0.1，无沉淀。
  2. 陈化：溶液放入85±1℃油浴中陈化5h，冷却至15℃以下得碱式碳酸锆溶胶。
  3. 分离洗涤：离心分离沉淀物，水洗离心反复5次。
  4. 煅烧：沉淀物850℃保温2h（升温速率10℃/min），冷却得二氧化锆颗粒。

路线5：溶胶-凝胶法（氧化锆纤维制备）

• 步骤：锆的醇盐（如ZrO(C3H7)4）中加入醇和水，加酸作催化剂混合，加水分懈反应形成溶胶，聚合反应成为凝胶；选择适当黏度干燥纺丝得一次纤维；500～1000℃高温加热无机化处理，制得氧化锆纤维产品。

路线6：乙酰丙酮合锆聚合物纺丝法（氧化锆连续纤维制备）

• 步骤：以乙酰丙酮、氧氯化锆为主要原料合成前驱体乙酰丙酮合锆聚合物，溶于甲醇获得纺丝液；干法纺丝获得连续前驱体纤维；热处理烧结获得氧化锆连续纤维。

路线7：氟锆酸钾沉淀-灼烧法（高纯氧化锆制备）

• 步骤：
  1. 溶解：4g Zr当量的氟锆酸钾置于铂皿中，加5mL纯制氢氟酸和15mL特纯硫酸，石墨板上加热溶解至发生SO3。
  2. 浸出过滤：热三次蒸馏水浸出，注入1L烧杯中加至600～800mL，煮沸澄清后过滤。
  3. 沉淀洗涤：滴加纯制氨水使Zr呈四氢氧化锆沉淀，3号玻璃滤器抽滤，三次蒸馏水洗至无(NH4)2SO4。
  4. 溶解分样：氢氧化锆用50mL纯制浓盐酸溶解，分为两部分置于1L烧杯中。
  5. 苦杏仁酸沉淀：加入400mL 16%苦杏仁酸溶液、120mL纯制浓HCl，三次蒸馏水至900mL，80～85℃加热20～40min，生成苦杏仁酸锆沉淀。
  6. 洗涤灼烧：3号玻璃滤器抽滤沉淀，2%苦杏仁酸洗液洗涤5～6次；沉淀置于铂皿中烘干灰化，马弗炉900℃灼烧1～2h，得提纯氧化锆。

路线8：其他高纯氧化锆制备法

• 氧氯化锆(ZrCl2O·8H2O)用盐酸或甲醇重结晶，高温煅烧制得成品。
• 四烷氧基锆蒸馏提纯，蒸气在350～500℃分解得成品。
• 四氯化锆蒸馏提纯，蒸气与过量氧气在1200℃反应得二氧化锆。