路线1:以特戊酰氯和4-氯苯胺为原料合成N-新戊酰基对氯苯胺
- 原料:4-氯苯胺(113kg,886mol)、去离子水(565L)、碳酸氢钠(89.3kg,1.2当量)、乙酸乙酯(1695L)、新戊酰氯(112kg,1.05当量)、乙基环己烷(848L)
- 步骤:将4-氯苯胺、去离子水和碳酸氢钠加入乙酸乙酯中;在15℃或更低温度下缓慢滴加新戊酰氯;滴加完毕后于约25℃搅拌2小时;分离有机层和水层,有机层用去离子水洗涤两次;减压浓缩有机层至约600L,加入乙基环己烷后再次减压浓缩至约600L;冷却残余物至约5℃并搅拌1小时结晶;过滤收集晶体,减压干燥得产物
- 收率:99.7%(187kg)
- 参考文献:
[1] Patent: WO2005/121133, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 30-31
[2] Patent: US2009/247766, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 27
[3] Patent: WO2015/118515, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[4] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 23, p. 8536 - 8543