97614-43-2 (2R,3S,4R,5R)-5-((苯甲酰氧基)甲基)-3-氟四氢呋喃-2,4-二基 二苯甲酸酯

危险性质：否

化学合成

化学合成

合成路线 1（2. 合成：97614-43-2）

• 产率：66.4%
• 合成条件：With triethylamine tris(hydrogen fluoride) In ethyl acetate at 60 - 70℃; for 4.50 h;
• 实验步骤：化合物viii的合成：将化合物vii（2.2mmol）溶于乙酸乙酯（54ml）和Et3N·3HF（2.08ml，0.013mmol）。搅拌下加热至60℃反应3小时，再升温至70℃反应1.5小时。加冰盐（10ml）终止反应，二氯甲烷萃取。有机层依次用盐水、水、饱和碳酸氢钠洗涤，无水硫酸钠干燥4小时。减压蒸除溶剂得深黄色糖浆，经硅胶漏斗（5cm×5cm）纯化（二氯甲烷洗脱）得淡黄色浆液（86.8％）。粗产物在95％乙醇中结晶，得白色化合物viii结晶（66.4％）。
• 表征数据：1H NMR（CDCl3）δppm：7.318.10（m，15H，OBz），6.71（d，J = 9.0Hz，1H，H-1），5.68（dd，J = 19.44Hz，1H，H-3），5.32（d，J = 48.2Hz，1H，H-2），4.654.77（m，3H，H-4，H-5）；M.p.80~82℃。
• 参考文献： [1] Patent: EP2177527, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12 [2] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 1999, vol. 42, # SUPPL. 1, p. S638-S640 [3] Tetrahedron Letters, 1996, vol. 37, # 1, p. 17 - 20