953039-79-7 2-氯喹唑啉-7-羧酸甲酯

路线1：2,4-二氯喹唑啉-7-羧酸甲酯还原法

• 步骤：在室温下，向2,4-二氯喹唑啉-7-羧酸甲酯（1250mg，4.86mmol）的EtOAc（100mL）溶液中加入Hunig碱（0.847mL，4.86mmol），形成淡黄色溶液；加入Pd催化剂并将混合物用H₂气球氢化1小时；加入水（20mL）溶解盐，混合过滤除去Pd；分离水层，用MgSO₄干燥有机物，过滤并汽提得到残余物（黄色固体）；通过Biotage 40M色谱法（装载在DCM中）纯化，用15-60％EtOAc/Hex洗脱（2000mL），得到淡黄色固体标题化合物724毫克。
• 条件：以EtOAc为溶剂，加入Hunig碱和Pd催化剂，在20℃下用H₂气球氢化1小时；纯化采用Biotage色谱法，洗脱剂为15-60％EtOAc/Hex。
• 产率：67％。
• 表征：¹H NMR（400MHz，DMSO-D₆）δppm 9.75（1H，s）、8.45（1H，s）、8.37（1H，d，J=8.34Hz）、8.13-8.30（1H）、3.96（3H，s）；MS（API+）C₁₀H₇N₂ClO₂ m/z 223.1（M+H）⁺。
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/125405, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 20; 47; 54

路线2：2-羟基喹唑啉-7-羧酸酯氯化法

• 步骤：向2-羟基喹唑啉-7-羧酸酯中加入POCl₃，加热反应完成后加入冰水，过滤沉淀的固体，高真空干燥过夜，得到标题化合物。
• 条件：反应温度110℃，反应时间0.33小时（20分钟）。
• 产率：60％。
• 表征：ES/MS m/z 223（MH⁺）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/117607, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 341