95201-93-7 4-溴-3-羟基噻吩-2-羧酸甲酯

危险性质：否

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：95201-93-7）

• 产率：76%
• 合成条件：With bromine In acetic acid at 20℃; for 24 h;
• 实验步骤：向10g 1（63.2mmol）在22mL乙酸中的溶液中加入3.24mL溴（63.2mmol），然后将混合物在室温下搅拌24小时。将溶液倒入50mL水中并用50mL CH₂Cl₂萃取。将有机相用50ml水洗涤两次，然后经MgSO₄干燥，并在减压下除去溶剂。通过硅胶快速色谱（CH₂Cl₂-EP：1/2）纯化粗产物，得到11.3g的2（76％）。熔点=86℃1H NMR（CDCl3）：3.92（s，3H），7.38（s，1H），9.74（s，1H）13C NMR（CDCl3）：52.2,102.6,103.8,128.1,160.4,165.8。MS（EI）：m/z=236（M+。） 参考文献：
• [1] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 35, p. 5005 - 5008
• [2] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 12, p. 1288 - 1291
• [3] Synthesis, 1984, vol. NO. 10, p. 847 - 850
• [4] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 26, p. 2537 - 2541
• [5] Patent: US4748183, 1988, A
• [6] Patent: EP249236, 1991, B1
• [7] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 26, p. 2537 - 2541