952138-19-1 4-氯-7-甲氧基-1,6-萘啶

路线1：以化合物59为原料合成4-氯-7-甲氧基-1,6-萘啶

• 步骤：将化合物59（332mg，1.89mmol）溶解在20mL乙腈中，加入DIEA（653μL，3.95mmol），搅拌下滴加磷酰氯（345μl，3.78mmol）；反应液在70℃搅拌30分钟后冷却至室温，倒入冰水中，用2N NaOH调节至pH8，用EA萃取，饱和NH₄Cl溶液洗涤，无水Na₂SO₄干燥，减压浓缩，残余物经柱色谱纯化得到标题化合物。
• 条件：N-乙基-N,N-二异丙基胺、磷酰氯为试剂，乙腈为溶剂，70℃反应0.5小时。
• 产率：92%
• 参考文献：
  • [1] Patent: US2018/244667, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0110
  • [2] Patent: WO2008/8539, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 135
  • [3] Patent: US2014/336182, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0312
  • [4] Patent: WO2008/124083, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 48
  • [5] Patent: WO2007/113565, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 99-100