化学合成
化学合成
路线1：以3-(3-溴嘧啶-2-基)丙二酸1-叔丁酯为原料
- 步骤：将实施例46a（1.88g，粗品）溶解在二氯甲烷（20mL）中，冷却至0℃并滴加99％三氟乙酸（10mL）；反应混合物升至室温并搅拌4小时；减压除去溶剂，加入甲苯蒸发至干；残余物用乙酸乙酯和饱和碳酸氢钠溶液稀释，分液；有机层用盐水洗涤，经硫酸镁干燥后减压浓缩；通过硅胶快速柱色谱法纯化，用庚烷/乙酸乙酯梯度（100：0至60:40）洗脱，合并所需级分并浓缩，得到黄色油状物产物。
- 条件：三氟乙酸为试剂，二氯甲烷为溶剂，反应温度0-20℃，反应时间4小时。
- 产率：34%（经两步计算）。
- 参考文献：
- Patent: WO2018/138359, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 41; 64
- Patent: WO2007/99335, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 104
- Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 4, p. 757 - 764
