化学合成
化学合成
路线1：4-叔丁基-2,6-二甲基苯基三氟化硫的制备
- 步骤：在装有滴液漏斗的火焰干燥的500mL圆底烧瓶中，置于无水乙腈（120mL）下，通氮气。搅拌下加入喷雾干燥的氟化钾（29.1g，500mmol），再加入二（2,6-二甲基-4-叔丁基苯基）二硫化物（19.4g，50mmol）。通过冰浴冷却至0℃，逐滴加入溴（26mL，500mmol）。添加后在0℃搅拌2小时。室温减压下除去溶剂和过量溴，减压蒸馏产物得浅白色固体。
- 条件：以氟化钾、溴为试剂，乙腈为溶剂，惰性气氛下反应，先0℃反应2小时，后室温减压处理。
- 收率：70%（得17.5g产物）
- 表征：19FNMR（d-CH3CN）：δ50.9（t，J=62.7Hz，2F），-58.4（d，J=62.7Hz，1F）
- 参考文献：
[1] Patent: US2012/83627, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 2
[2] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol.132, #51, p.18199-18205
[3] Patent: US7265247, 2007, B1. Location in patent: Page/Page column 11
[4] Patent: WO2008/13550, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 12;13
