940948-29-8 4-氯-2-碘-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险性质：否。海关编码:2933399990

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：940948-29-8）

• 产率：82%
• 合成条件：With bromo-catecholborane In dichloromethane for 1.50 h;
• 实验步骤：步骤a）合成4-氯-2-碘-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶：冰冷却的4-氯-2-碘-1-甲氧基甲基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶（20g，62mmol，1当量）的无水二氯甲烷（300mL）溶液用溴代儿茶酚硼烷（16.06g，200mL，80mmol，1.3当量）的溶液处理。得到一种明亮的黄色溶液，很快变成浓稠的悬浮液。1.5小时后，蒸发反应混合物。将残余物用乙酸钾（182g，1863mmol，30当量）和乙醇（400mL）处理，并将悬浮液在室温下搅拌24小时。蒸发悬浮液，将粗残余物用水（400mL）研磨1天，然后用饱和碳酸氢钠溶液研磨。过滤悬浮液并在真空下干燥，得到4-氯-2-碘-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶，为白色固体（14.1g，82％）。该产物无需进一步纯化即可用于下一步。
• 参考文献：
  • [1] Patent: WO2011/75613, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 58-59
  • [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 20, p. 4730 - 4734