923595-49-7 6-氯-3-碘咪唑并[1,2-b]哒嗪

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany: WGK 3；存储类别: 11 - 可燃固体；危险性类别: 皮肤致敏物 类别1

路线1：以6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪为原料

• 步骤：在室温下制备6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪（2.0g，13.0mmol，1.0当量）在氯仿（20mL）中的溶液；加入碘代琥珀酰亚胺（2.9g，13.0mmol，1.0当量）剧烈搅拌过夜；反应混合物用水稀释并用乙酸乙酯萃取；柱色谱法纯化得黄色固体。
• 条件：N-碘代琥珀酰亚胺；氯仿；20℃；过夜。
• 收率：90%。
• 产物表征：1HNMRδ8.21（d，J=7.6Hz，1H），7.96（s，1H），7.41（d，J=7.6Hz，1H）。
• 参考文献：[1] Patent: US2014/256733, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 0227; 0230-0231；[2] MedChemComm, 2018, vol.9, #10, p.1733-1745；[3] Patent: EP2818471, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0120; 0121；[4] Patent: WO2013/34048, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 77; 78；[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol.57, #6, p.2789-2798；[6] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol.137, #2, p.592-595

路线2：以中间体E为原料

• 步骤：向E（64.0mg，0.171mmol）的MeCN（2mL）溶液中加入AgF（43mg，0.34mmol）和N-碘代琥珀酰亚胺（38mg，0.17mmol），室温搅拌2小时；混合物在乙酸乙酯（4mL）和K₂CO₃水溶液（4mL）之间分配；分离有机相，水相用乙酸乙酯（4mL）萃取；合并有机层用水（4mL）、盐水（4mL）洗涤，MgSO₄干燥，过滤；蒸发挥发性物质，快速柱色谱法纯化得浅黄色固体产物。
• 条件：N-碘代琥珀酰亚胺；AgF；乙腈；20℃；2小时。
• 收率：84%。
• 产物表征：1H NMR（500MHz，CDCl₃）δ7.86（d，J=9.4Hz，1H），7.83（s，1H），7.09（d，J=9.4Hz，1H）；¹³C NMR（126MHz，CDCl₃）δ148.05（s），141.13（s），140.08（s），126.98（s），119.51（s），69.20（s）；HRMS（ESI+）计算值[C₆H₄ClN₃]（M+H+）：279.9133，实测值：279.9133。
• 参考文献：[1] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol.137, #2, p.592-595；[2] Patent: WO2015/35325, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00189