化学合成
化学合成
路线1：合成2,2-二氟环己胺盐酸盐（CAS：921602-83-7）
- 产率：72%
- 合成条件：With hydrogenchloride In methanol; water at 35℃;
- 实验步骤：通用方法：将酰胺43（1.28g，5.90mmol）溶解在MeOH（5mL）中，并加入HCl水溶液（30％，5mL）。 将反应混合物在35℃搅拌过夜，然后蒸发至干。 将残余物用Et₂O（5mL）研磨，过滤并真空干燥。
- 参考文献：
- [1] Journal of Fluorine Chemistry, 2017, vol. 199, p. 60 - 66
路线2：合成2,2-二氟环己胺盐酸盐（CAS：921602-83-7）
- 产率：7%
- 合成条件：Stage #1: With sodium azide; sulfuric acid In chloroform at 20 - 50℃; for 54 h; Stage #2: With hydrogenchloride In diethyl ether; dichloromethane; chloroform
- 实验步骤：通用方法：将羧酸15（1.00g，6.10mmol）溶解在CHCl₃（30mL）中，并加入98％H₂SO₄（2mL）。 将混合物加热至50℃，并在该温度下在3小时内分批加入NaN₃（0.80g，12.2mmol）。 然后将反应混合物在45-50℃下搅拌另外3小时，冷却至室温并搅拌48小时。 然后将混合物倒入冰（10g）中，分离有机层。 用15％NaOH水溶液将水相调节至pH = 12-13，并用CH₂Cl₂（4×10mL）萃取。 将有机相用HCl在Et₂O（20mL）中酸化直至开始形成沉淀，然后蒸发至干，得到目标产物17·HCl。
- 参考文献：
- [1] Journal of Fluorine Chemistry, 2017, vol. 199, p. 60 - 66
