化学合成
化学合成
路线1:以(S)-N-Boc-2-羟甲基吗啉为原料合成
- 原料:(S)-N-Boc-2-羟甲基吗啉(6.9g,0.032mol)、四溴化碳(15.8g,0.048mol)、三苯基膦(12.2g,0.046mol)、二氯甲烷
- 步骤:将(S)-N-Boc-2-羟甲基吗啉和四溴化碳溶解在二氯甲烷中并在冰浴中冷却;在30分钟内逐滴加入三苯基膦的二氯甲烷溶液;在0℃下反应1小时后,将反应温热至室温并搅拌过夜;在真空中将反应体积减少后倒在硅胶垫上,用15%乙酸乙酯的己烷溶液洗脱产物;将滤液真空浓缩,得到所需化合物
- 条件:反应温度0-20℃
- 收率:90%
- 产物性状:油状物
- MS(ES)+:m/e 281 [M + H]+
- 参考文献:
[1] Patent: WO2008/121685, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 44
[2] Patent: WO2007/6715, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 34; 35-36
[3] Patent: WO2007/6714, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 122
[4] Patent: WO2007/58850, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 50