化学合成
化学合成
路线1：以3-(4-硝基苯基)氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯为原料
- 步骤：将10% Pd/C（0.320g）和3-(4-硝基苯基)氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯（16）（2.14g，7.68mmol）的EtOAc（16mL）溶液在氢气氛下搅拌18小时；加入另外的10% Pd/C（1.00g）并继续搅拌20小时；将所得混合物通过Celite垫过滤，用EtOAc洗涤，并将滤液真空浓缩，得到标题化合物17
- 条件：Stage #1: 氢气，乙酸乙酯，反应18小时；Stage #2: 10%钯碳/乙酸乙酯，反应20小时
- 收率：94%
- 产物性状：浅黄色/乳白色固体
- 表征数据：1H NMR（300MHz，CDCl3）δ 7.12（d，J=8.3Hz，2H），6.69（dd，J=6.5,1.9Hz，2H），4.29（t，J=8.7Hz，2H），3.93（dd，J=8.4,6.1Hz，2H），3.65（brs，2H），1.55-1.68（m，1H），1.48（s，9H）；LCMS10 B：rt4.964mm；m/z249 [M+H]
- 参考文献：
- [1] Patent: WO2014/26243, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 89
- [2] Patent: WO2014/26242, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 133; 134
