化学合成
化学合成
路线1：以2-氟-6-甲氧基苯甲酰氯和三甲基硅烷化重氮甲烷为原料
- 原料：2-氟-6-甲氧基苯甲酰氯（0.57 g，3.0 mmol）、2.0 M三甲基硅烷化重氮甲烷醚溶液（3.7 mL）、乙酸、二氯甲烷、水、盐水、无水硫酸钠
- 步骤：
- 搅拌下将三甲基硅烷化重氮甲烷醚溶液缓慢加入含2-氟-6-甲氧基苯甲酰氯的反应瓶中，反应3小时后蒸发去除溶剂；
- 将黄色残余物溶于3 mL乙酸（反应放热需水浴冷却1分钟），室温搅拌15分钟；
- 真空蒸馏去除溶剂，红色残余物溶于2 mL二氯甲烷，依次用水和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥；
- 粗产物经柱色谱纯化（洗脱剂：10%乙酸乙酯的己烷溶液）。
- 收率：0.24 g，53%（白色固体）
- 表征：1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ 7.58 (m, 1H), 6.92 (br d, 1H), 6.71 (t, 1H), 4.65 (s, 2H)
- 参考文献：[1] Patent: US2008/119496, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 34
