90802-21-4 (3-溴异恶唑-5-基)甲胺盐酸盐
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安全说明
危险性质:否
用途与制备
化学合成
化学合成
产率:73% 合成条件:使用醚盐酸、氢溴酸、碳酸氢钾;溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺 实验步骤:向剧烈搅拌的N-二氯乙酰基丙胺(75.9g,0.4572mol)和碳酸氢钾(68.65g,0.6858mol)在湿N,N-二甲基甲酰胺(610ml)中的混合物,室温下分批加入二溴甲醛肟(46.37g,0.2286mol),加完后搅拌过夜,减压蒸发,倒入水和乙酸乙酯中,分离有机层并蒸发;将残余物用48%氢溴酸(750ml)和水(250ml)处理并回流4小时,冷却后加入水(500ml),用乙醚萃取反应混合物,用碳酸钾使水层呈碱性,并用乙醚萃取,用水洗涤有机层并用硫酸钠干燥,用醚盐酸处理醚溶液,得到白色固体,用乙醇结晶,得到26.8g产物,熔点170℃(分解),产率73%。 参考文献: