路线1:以4-氯-2-硝基苄腈和N-羟基乙酰胺为原料
- 步骤:在室温下,向N-羟基乙酰胺(3.1g,41mmol)的无水N,N-二甲基甲酰胺(60mL)溶液中加入叔丁醇钾(4.6g,41mmol),搅拌30分钟后加入4-氯-2-硝基苄腈(5.0g,27mmol),继续搅拌4.5小时;反应完成后将混合物倒入盐水(60mL)和乙酸乙酯(60mL)混合液中,分离有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤浓缩至干;残余物通过硅胶色谱法(石油醚:乙酸乙酯=3:1)纯化,得到目标产物。
- 收率:66%
- 产物性状:浅黄色固体
- 表征数据:1H-NMR(DMSO-d6,400MHz)δ:7.84-7.82(d,J=8.8Hz,1H),7.65-7.64(d,J=1.2Hz,1H),7.33-7.31(dd,J=1.2Hz,J=8.8Hz,1H),6.52(s,2H)
- 参考文献:[1] Patent: WO2017/27600, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00256; 00257 [2] Tetrahedron Letters, 1996, vol. 37, # 17, p. 2885 - 2886