化学合成
化学合成
路线1:以化合物(CAS:74803-25-1)为原料合成
- 原料:化合物(CAS:74803-25-1)(120mg,0.9mmol)、三氯氧磷(5mL)
- 步骤:将原料与三氯氧磷混合,加热至120℃反应6小时;反应完成后真空浓缩去除多余三氯氧磷;残余物用乙酸乙酯稀释,饱和碳酸氢钠水溶液洗涤;有机层经无水硫酸钠干燥,过滤后真空浓缩,得到目标化合物(褐色固体,50mg),无需进一步纯化即可用于下一步反应
- 收率:36%
- 质谱数据:(ES)m/z 155.0(M+H+)
- 参考文献:
[1] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1980, p. 506 - 511
[2] Patent: US2014/154179, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0412; 0417