749869-98-5 2-(1H-茚-2-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷

WGK Germany:3；存储类别:11 - 可燃固体

路线1：2-溴茚与频哪醇硼烷反应

• 催化剂: (PPh₃)₂PdCl₂（0.54 g，0.77 mmol）
• 原料: 2-溴茚（4.98 g，25.54 mmol）、频哪醇硼烷（5.56 mL，38.31 mmol）
• 溶剂: 二恶烷（50 mL）
• 碱: 三乙胺（10.7 mL，76.6 mmol）
• 条件: 氮气保护下，室温加入原料，80℃搅拌5.5小时
• 后处理: 冷却后用水淬灭，加饱和食盐水（20 mL），分离有机层，水层用乙醚（2×50 mL）萃取，合并有机层用食盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥后浓缩
• 纯化: Kugelrohr蒸馏
• 产物: 白色固体（熔点73-74℃），产率69%，在空气中稳定可储存处理
• 表征: ¹H NMR（300 MHz，CDCl₃）δ 7.58（s，1H），7.50（d，J=7 Hz，1H），7.46（d，J=7 Hz，1H），7.30-7.21（m，2H），3.54（s，2H），1.33（s，12H）；¹³C NMR（75 MHz，CDCl₃）δ 147.0，145.7，145.0，126.3，126.0，124.0，122.0，83.6，41.7，25.1
• 参考文献: [1] Patent: WO2013/91837, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 20; 21；[2] Patent: WO2013/91836, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 20; 21