化学合成
化学合成
路线1：以2-((二甲基氨基)亚甲基)-3-氧代戊酸乙酯为原料的合成
- 原料：2-((二甲基氨基)亚甲基)-3-氧代戊酸乙酯（13.9 mmol，2.76 g）、肼（13.9 mmol，0.44 mL）、乙醇（50 mL）
- 条件：在乙醇中于20℃（室温）下搅拌反应1小时
- 步骤：将原料混合后搅拌反应；反应完成后蒸发溶剂得到粗产物；粗产物经硅胶快速色谱纯化，洗脱剂为环己烷/乙酸乙酯（80:20）；蒸发洗脱剂得到产物
- 收率：43%（6.00 mmol，1.01 g）
- 产物性状：黄色油状物
- 分析数据：LC（Zorbax SB-C18,3.5μm，4.6×50mm柱）RT=1.53min；MS m/z ES+=169
- 参考文献：[1] Patent: WO2009/10455, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 62-63；[2] Patent: US2010/144756, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 25
