7303-50-6 7-氮杂色氨酸

干冰运输相关信息未明确危险性质；WGK Germany:3，RTECS号:UY8810000，Hazard Note:Harmful/Store below -10C，海关编码:2933998090，存储类别:11 - 可燃固体

化学合成；生命科学

化学合成;生命科学

路线1：盐酸回流法

• 步骤：将2-((1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-基)甲基)-2-乙酰氨基丙二酸二乙酯（3.5g，10.08mmol）与37%盐酸（30mL）混合，回流反应15小时；浓缩至10mL，加乙腈（5mL）冻干得灰白色固体；用15%氨水溶液溶解并调节pH至7，加水（20mL）稀释，过滤收集白色固体，经水和乙醇洗涤、干燥得产物。
• 条件：37%盐酸为反应试剂，水为溶剂，回流反应15小时；冻干处理；15%氨水溶液调节pH至7。
• 收率：72.5%
• 产物分析：LCMS条件A：保留时间=0.29分钟；ESI-MS（+）m/z 206.0（[M+H]+）
• 参考文献：[1] Patent: WO2016/39749, A1. Location in patent: Page/Page column 190；[3] Journal of the American Chemical Society, 1955, vol. 77, p. 457,458, 6554, 6555

路线2：氢氧化钾醇水体系法

• 步骤：氨基酯10A（140mg，0.600mmol）经RP-18纯化（MeOH/H₂O 70:30至350:50）得黄色固体产物。
• 条件：氢氧化钾为反应试剂，甲醇和水为溶剂；RP-18纯化。
• 收率：75%
• 产物分析：¹H NMR（400MHz，D₂O）：8.22（dd，³J4.8,⁴J1.4,1H），8.12（dd，³J8.0,⁴J1.5,1H），7.18（dd，³J7.9，³J4.9,1H），4.02（dd，³J7.5,³J5.0,1H），3.41（dd，²J15.4,³J5.0,1H），3.31（dd，²J15.3,³J7.5,1H）；因溶解度低未记录¹³C NMR光谱。
• 参考文献：[1] Journal of Biological Chemistry, 2016, vol. 291, #38, p. 20068-20084