72528-40-6 头孢氨苄EP杂质C

危险性质：否

头孢氨苄EP杂质C是头孢氨苄重要的杂质；作为头孢氨苄的关键杂质，用于头孢氨苄的质量控制与分析。

医药

路线1：N-BOC-邻苯基甘氨酸与头孢氨苄缩合脱保护法

• 步骤：
  1. 将N-BOC-邻苯基甘氨酸（753mg，3mmol）溶解于四氢呋喃（THF）（15ml）、三乙胺（Et₃N）0.42ml（3mmol）和3滴N-甲基吗啉的混合物中，-15℃搅拌10分钟；
  2. 逐滴加入溶于2ml THF的氯甲酸异丁酯（0.41ml，3mmol），-15℃搅拌20分钟；
  3. 将1.1g（3mmol）头孢氨苄溶于10ml含0.42ml（3mmol）Et₃N的THF-H₂O（1:1）中，加入上述反应液，0℃搅拌3小时；
  4. 蒸发除去THF，加入H₂O（10ml），用2N HCl调节pH至2，EtOAc（3×20ml）萃取；
  5. 合并有机层，H₂O（20ml）洗涤，无水MgSO₄干燥，过滤蒸发；
  6. 残余物溶于约2ml三氟乙酸，室温放置16小时，蒸发后溶于水，上阴离子交换柱（Bio-Rad AG-3，200-400目，乙酸盐，13×2cm），水洗脱除三氟乙酸；
  7. 蒸发洗脱液，残余物从丙酮-水中结晶，真空干燥。
• 收率：900mg（63%）