化学合成
化学合成
路线1:以7-溴-3-硝基喹啉-4-醇为原料合成7-溴-4-氯-3-硝基喹啉
- 步骤:将7-溴-3-硝基喹啉-4-醇(3.8 g, 14.12 mmol)悬浮于三氯氧磷(20 mL)中,加入无水N,N-二甲基甲酰胺(1 mL);在氮气保护下加热至120℃并维持3小时;冷却至室温后过滤收集沉淀,用水洗涤,随后在二氯甲烷(60 mL)和饱和碳酸钠水溶液之间分配;分离有机层,用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤并浓缩。
- 收率:81%(3.3 g, 11.5 mmol)
- 产物性状:米色固体
- 质谱数据:[M + H]+ = 287.1 / 288.9
- 参考文献:
[1] Patent: WO2017/184746, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 104; 105; 106
[2] Patent: WO2018/152396, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 147-148
[3] Patent: WO2004/58759, 2004, A1. Location in patent: Page 67
[4] Patent: WO2005/48945, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 159
[5] Patent: WO2005/48933, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 196