化学合成;N-甲基磺酰胺广泛应用合成天然产物、精细化学品、医药品和关键性的中间体;是高血脂症药物瑞舒伐他汀钙的重要中间体,瑞舒伐他汀钙是选择性HMG-CoA还原酶抑制剂,由阿斯利康开发,已在多国上市,国内多家公司获批生产。
医药;精细化学品;天然产物合成
路线1:甲基磺酰氯与一甲胺反应法
- 反应容器:2000mL四口烧瓶(装有搅拌器、回流冷凝器及温度计)
- 原料加入:加入1,2-二氯乙烷1650g和甲基磺酰氯550g(4.80mol)
- 反应条件:冰盐水冷却至10℃,通入干燥无水一甲胺气体,控制温度20~30℃,通入约5h(共通入一甲胺302g,9.72mol);停止通气后保温反应30min
- 后处理:20~30℃抽气2h,冷却悬浮液至10℃并保温30min,过滤固体得透明溶液;减压蒸馏回收二氯乙烷(共回收1450g),最终在112~116℃/-0.098MPa下抽真空蒸馏至二氯乙烷含量<0.4%,得到成品