70886-33-8 5-硝基苯并噁唑

常温运输。危险等级为IRRITANT（刺激性）。海关编码2934999090。

化学合成。

化学合成

路线1：2-氨基-4-硝基苯酚与原甲酸三乙酯反应

• 步骤：向50mL单颈圆底烧瓶中加入2-氨基-4-硝基苯酚（5.0mmol，1.0当量）和原甲酸三乙酯（60.0mmol，12.0当量），加热至150℃保持6小时；冷却至室温后减压除去过量原甲酸酯和乙醇副产物，粗产物经硅胶柱色谱纯化得目标化合物。
• 条件：150℃反应6小时。
• 产率：85%。
• 参考文献：[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, #48, p.11511-11515；[2] Journal of the Chinese Chemical Society, 2015, vol.62, #5, p.412-419；[3] Tetrahedron, 2013, vol.69, #32, p.6627-6633；[4] Comptes Rendus Chimie, 2013, vol.16, #11, p.1029-1034；[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2009, vol.48, #48, p.9127-9130。

路线2：2-氨基-4-硝基苯酚与原甲酸三甲酯回流反应

• 步骤：将2-氨基-4-硝基苯酚（600mg，3.9mmol）溶于原甲酸三甲酯（30ml）中，回流搅拌12小时；反应液倒入冰冷的水（100ml）中，用乙酸乙酯（100ml）萃取，有机层减压浓缩，残余物经硅胶柱色谱纯化（二氯甲烷：甲醇=30:1洗脱）得白色固体目标化合物（530mg）。
• 条件：回流反应12小时。
• 产率：83%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/154023, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 228; 229；[2] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2010, vol.328, #1-2, p.119-123。