698-24-8 6-甲基吲唑

常温运输。危险性质：否。海关编码:2933998090

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：698-24-8）

• 产率：310 mg
• 合成条件：With toluene-4-sulfonic acid In tetrahydrofuran; water at 100℃; for 1 h; Microwave irradiation; Sealed tube
• 实验步骤：通用方法：在室温氮气氛下的Schlenk管中加入BINAP（5.5mol％），Pd（OAc）2（5mol％）和Cs2CO3（1.4当量）和甲苯（10mL / mmol 1bem）。将悬浮液在80℃加热10分钟，加入二苯甲酮腙（2.1当量）和所选的取代的起始原料1b-m（1当量）。将所得混合物在100℃下加热表1和2中所示的时间。将混合物倒入水（20mL / mmol 1bem）和CH2Cl2（20mL / mmol 1b-m）中，在短垫上过滤。硅藻土，用CH2Cl2（3×20毫升/ mmol 1bem）提取。将合并的有机层用水（3×20mL / mmol 1bem）洗涤，用MgSO4干燥，过滤并蒸发。使用CH2Cl2洗脱液在短硅胶垫上洗脱粗产物并蒸发。将粗产物与对甲苯磺酸（2或3当量，参见表1和2）和溶剂（参见表1和2，10mL / mmol 1b-m）一起引入微波炉中。将小瓶密封并将悬浮液在100℃下加热表1和2中所示的时间。将所得混合物倒入水（20mL / mmol 1b-m）中并用EtOAc（3×20mL / mmol 1bem）。将合并的层用MgSO4干燥，过滤，通过硅胶色谱法蒸发纯化。
• 参考文献：
  • [1] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 44, p. 8413 - 8418