化学合成
化学合成
路线1：恶唑-2-腈（1,3-恶唑-2-甲腈）的合成
- 原料：1,3-恶唑-2-甲酰胺（0.98g，8.8mmol，1.0当量）、吡啶（17mL）、三氯氧磷（POCl₃，1.2mL，12.2mmol，1.4当量）
- 步骤：将1,3-恶唑-2-甲酰胺溶解在吡啶中，加入POCl₃，得到米色浆液，搅拌后变为褐色溶液；反应完成后用冰水稀释，乙醚萃取；水层用6M HCl调节至pH3，再次乙醚萃取；合并乙醚萃取液，依次用水、饱和盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩得到产物
- 条件：室温（20℃）下搅拌5小时
- 收率：74%（产物为琥珀色油状物，0.61g）
- 表征：1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ8.608（s，1H），7.67（s，1H）
- 参考文献：
[1] Patent: WO2006/43145, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 131
[2] Patent: WO2010/45009, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 40-41
[3] Patent: WO2010/45015, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 27
[4] Patent: WO2010/45016, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 20
