路线1:8-氯-3-甲基-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪的合成
- 步骤:向搅拌的2-氯-3-肼基吡嗪(2.0g,14mmol)的二甲苯(20mL)溶液中加入原甲酸三乙酯(5.8mL,32mmol);将混合物在回流下加热过夜,冷却至室温后过滤收集沉淀,得到标题化合物
- 产物性状:棕色粉末
- 收率:2.0g(87%)
- 表征数据:MS(ESI)计算值C₆H₅ClN₄:168.0;实测值:169.2 [M+H]⁺;¹H NMR(400MHz,CDCl₃)δ7.80(d,J=4.8Hz,1H),7.71(d,J=4.8Hz,1H),2.83(s,3H)
- 参考文献:[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol.27, #20, p.4606-4613;[2] Patent: WO2016/100349, 2016, A2. Location in patent: Paragraph 0197