化学合成
化学合成
路线1：溴-2-羧基甲氧基甲基-苯甲酸经两步反应制备
- 步骤：将溴-2-羧基甲氧基甲基-苯甲酸在含乙酸钾（170g）的乙酸酐（350mL）中加热回流2小时，冷却后减压浓缩，残余物用乙酸乙酯和水分配，合并有机相经饱和氯化钠洗涤、硫酸钠干燥、过滤浓缩得红色半固体，硅胶快速柱色谱（85:15己烷/乙酸乙酯）纯化得乙酸烯醇酯（7.59g，三步总收率29%）；将未活化的Dowex 500A OH阴离子交换树脂（1g）加入乙酸烯醇酯（5.95g，22.11mmol）的甲醇（50mL）溶液中，室温搅拌过夜，过滤后浓缩滤液得产物。
- 条件：第一步回流2小时；第二步室温搅拌过夜。
- 收率：第二步收率86%。
- 参考文献：Patent: WO2005/87714, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 267；Patent: WO2005/95326, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 162-163
