67451-81-4 3-吗啉-4-基甲基苯甲酸

危险性质：否

化学合成

化学合成

路线1：以3-（吗啉代甲基）苯甲酸甲酯为原料

• 步骤：向3-（吗啉代甲基）苯甲酸甲酯（5.02g，21.0mmol）的MeOH（100mL）溶液中加入氢氧化钠（21.0mL，42.0mmol，2M）；将混合物在50℃下加热16小时；除去溶剂，用1M HCl将残余物调节至pH=3，过滤悬浮液；将固体溶解在ACN（15mL）中并浓缩，得到产物。
• 收率：100%
• 参考文献：Patent: WO2018/169777, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0229

路线2：以3-溴甲基苯甲酸甲酯为原料

• 步骤：将3-溴甲基苯甲酸甲酯（5g，22mmol）溶解在二氯甲烷（20mL）中，加入吗啉（3.93mL，45mmol），搅拌12小时后过滤；减压除去滤液溶剂，将粗酯溶解在甲醇中，加入氢氧化钠（4.6mL的5N溶液），在40℃下搅拌过夜；减压部分除去溶剂，酸化粗产物，加入二氯甲烷并在冰中冷却1小时后过滤，得到产物盐酸盐。
• 收率：41%
• 产物表征：1H-NMR（DMSO-d6）δ13.1（bs，1H），11.8（bs，1H），8.14（s，1H），7.92（m，2H），7.65（t，J=4Hz，1H），4.39（bs，2H），3.91（m，4H），3.12（m，4H）；MS（EI-NEG）：[M+] 221；Anal.RP-HPLC：纯度为99%
• 参考文献：Patent: US6355633, 2002, B1